1.2 试剂和溶液
氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲ji红-次甲ji蓝混合指示剂。
1.3 仪器
玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。
1.4 称样和试液的制备
1.4.1 特种硫酸和浓liu酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。
1.4.2 发烟liu酸
将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。
将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化liu气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。
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